固相萃取需要注意的幾點(diǎn)

        固相萃取是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種樣品前處理技術(shù)。它是由液固萃取和柱液相色譜相結(jié)合開(kāi)發(fā)的。主要用于樣品的分離、純化和濃縮。與傳統(tǒng)的液液萃取相比，可提高分析物的回收率，更有效地將分析物與干擾成分分離，減少樣品前處理工序，操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。
        萃取是利用組分在溶劑中的不同溶解度來(lái)分離混合物的單元操作。有兩種提取方式：
        液-液萃取，是用選定的溶劑將混合液中的某種成分分離，溶劑與被提取的混合液不相容，具有選擇性溶解能力，熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好，毒性和腐蝕性小。例如，苯用于分離煤焦油中的酚類(lèi)；有機(jī)溶劑用于分離石油餾分中的烯烴。
        固相萃取又稱(chēng)浸出，是用溶劑將固體混合物中的成分分離，如用水浸出甜菜中的糖分；用酒精從大豆中浸出豆油以提高出油率；水浸是從中藥中有效制成液體提取物的成分稱(chēng)為“浸"或“浸"。
        萃取雖然常用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)，但其操作過(guò)程不會(huì)引起被萃取物質(zhì)的化學(xué)成分發(fā)生變化（或化學(xué)反應(yīng)），因此萃取操作是一個(gè)物理過(guò)程。
        萃取蒸餾是在易溶、高沸點(diǎn)、不揮發(fā)成分存在下進(jìn)行蒸餾，這種溶劑本身不與混合物中的其他成分形成恒沸物質(zhì)。萃取蒸餾通常用于分離一些相對(duì)揮發(fā)性非常低甚至相等的系統(tǒng)。由于混合物中兩種組分的揮發(fā)度幾乎相等，因此它們?cè)趲缀跸嗤臏囟认抡舭l(fā)，蒸發(fā)的程度也相似，使分離變得困難。因此，相對(duì)低揮發(fā)性的系統(tǒng)通常難以通過(guò)簡(jiǎn)單的蒸餾過(guò)程分離。
        萃取蒸餾使用一般不揮發(fā)、沸點(diǎn)高、易溶解的溶劑與混合物混合，但不與混合物中的組分形成恒定沸點(diǎn)。這種溶劑與混合物中的成分以不同的方式相互作用，導(dǎo)致它們的相對(duì)揮發(fā)性發(fā)生變化。以便在蒸餾過(guò)程中將它們分離。高揮發(fā)性組分被分離并形成塔頂產(chǎn)物。底部產(chǎn)物是溶劑和另一種組分的混合物。由于溶劑不與其他組分形成共沸物，它們可以通過(guò)合適的方法分離。
        這種蒸餾法一個(gè)重要的部分是溶劑的選擇。溶劑在分離兩種組分中起著重要作用。值得注意的是，在選擇溶劑時(shí)，溶劑需要能夠顯著改變相對(duì)揮發(fā)度，否則將是徒勞的嘗試。同時(shí)，要注意溶劑的經(jīng)濟(jì)性（需要使用的量，其本身的價(jià)格和可用性）。在塔釜中也很容易分離。并且不能與每種成分或混合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；不會(huì)對(duì)設(shè)備造成腐蝕。一個(gè)典型的例子是使用苯胺或其他合適的替代品作為溶劑來(lái)萃取苯和環(huán)己烷萃取和蒸餾形成的共沸物。
        固相萃取是一種應(yīng)用廣泛且日益流行的樣品前處理技術(shù)。它是在傳統(tǒng)的液液萃取基礎(chǔ)上，結(jié)合物質(zhì)相互作用的類(lèi)似溶解機(jī)理和目前廣泛使用的HPLC GC中固定相的基礎(chǔ)知識(shí)逐步發(fā)展起來(lái)的。 SPE具有有機(jī)溶劑用量少、方便、安全、高效等特點(diǎn)。 SPE根據(jù)其相似的溶解機(jī)理可分為四種類(lèi)型：反相SPE、正相SPE、離子交換SPE和吸附SPE。
         SPE主要用于處理液體樣品，提取、濃縮和純化其中的半揮發(fā)性和非揮發(fā)性化合物。它也可以用于固體樣品，但它首先被加工成液體。目前在國(guó)內(nèi)主要應(yīng)用為水中多環(huán)芳烴、PCBs等有機(jī)物的分析，水果、蔬菜和食品中農(nóng)藥、除草劑殘留的分析，抗生素的分析，臨床藥物的分析。
         SPE裝置由SPE小柱和附件組成。 SPE小柱由柱管、燒結(jié)墊和填料三部分組成。 SPE附件一般包括真空系統(tǒng)、真空泵、干燥裝置、惰性氣源、大容量進(jìn)樣器和緩沖瓶。
        樣品包括通過(guò)吸附劑的分離物質(zhì)和干擾物質(zhì)；吸附劑選擇性地保留分離的物質(zhì)和部分干擾物質(zhì)，其他干擾物質(zhì)通過(guò)吸附劑；用合適的溶劑沖洗吸附劑，選擇之前保留的干擾物質(zhì)被濾掉，分離出的物質(zhì)留在吸附床上；純化和濃縮的分離材料從吸附劑中浸出。
        固相萃取是一種物理萃取過(guò)程，包括液相和固相。在固相萃取中，固體相對(duì)于分離產(chǎn)物的吸附力大于溶解分離產(chǎn)物的溶劑的吸附力。當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附床時(shí)，被分離的物質(zhì)集中在其表面，其他樣品組分通過(guò)吸附床；通過(guò)吸附劑只吸附分離物，不吸附其他樣品組分，可得到高純度、濃縮的分離器。
        在固相萃取中常用的方法是將固體吸附劑裝在圓柱柱中，讓樣品溶液通過(guò)吸附床，樣品中的化合物要么通過(guò)吸附劑，要么留在吸附劑上。 “滯留"是吸附劑分子與分離器之間存在的一種現(xiàn)象，使樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí)分離器不能在吸附劑上移動(dòng)。保留是三個(gè)因素的函數(shù)：分離物、溶劑和吸附劑。因此，給定分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑的存在下會(huì)有所不同。 “洗脫"是將吸附劑上殘留的分離物從吸附劑中除去的過(guò)程。這是通過(guò)添加比吸附劑對(duì)分離物更具吸引力的溶劑來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
        吸附劑的容量在最佳條件下，單位量的吸附劑能保留很強(qiáng)的分離總量。不同鍵合硅膠吸附劑的吸附能力差異很大。選擇性是吸附劑將分離物與其他樣品基質(zhì)化合物區(qū)分開(kāi)來(lái)的能力，即保留分離物以去除其他樣品化合物。高選擇性吸附劑是僅保留從樣品基質(zhì)中分離出的物質(zhì)的吸附劑。吸附劑選擇性是三個(gè)參數(shù)的函數(shù)：分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。
        固相萃取技術(shù)是基于液固相色譜理論，利用選擇性吸附和選擇性洗脫對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離和純化。它是一種物理萃取過(guò)程，包括液相和固相；也可以近似為一個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。
         SPE 是液相色譜的分離原理，采用選擇性吸附和選擇性洗脫。較常用的方法是將液體樣品通過(guò)吸附劑保留供試品，然后用適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑洗去雜質(zhì)，再用少量良溶劑洗脫供試品，這樣以達(dá)到快速分離、純化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，然后用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。